ジルコニウム棒の生産技術は原料の精製、溶融、塑性加工、精密成形及び品質検査などの核心部分に関連し、具体的な流れは以下の通り:
一、原料の精製と溶解
テルピウム海綿ジルコニウムの製造テルピウム
ジルコニウム鉱石(例えばジルコニウム英石)を原料とし、高温塩素化により四塩化ジルコニウム(ZrCl 8324)を生成し、更にマグネシウム熱還元法によりスポンジ状金属ジルコニウム塊を得て、純度≧99.6%鄒。
真空蒸留技術を用いて残留不純物(例えばMgClガリウム、マグネシウム)を除去し、最終的な酸素含有量は≦500 ppm、硬度は≦100 HB鄒である。
真空溶融
スポンジジルコニウムと合金元素(例えばスズ、ニオブ)を混合して電極を作製し、真空自己消費電極アーク炉中で2回の溶融を経て、成分の均一なジルコニウム合金鋳造塊を形成した。
核級ジルコニウム棒はハフニウム(Hf)、ホウ素(B)など20種類以上の不純物含有量を厳格に制御し、核性能の安定性を確保する必要がある。
二、塑性加工
熱間圧延と鍛造
熱間圧延プロセス:インゴットを高温(800-1000℃)で圧延してブランクにし、通常の工業ジルコニウム棒の生産に適している。
鄒鍛造成形:鍛造プロセスにより結晶粒を精密化し、機械性能(例えば引張強度≧550 MPa)を向上させ、原子炉構造物などの高強度需要シーンに適用する。
コールドプロセス
冷間圧延または冷間抜去プロセスはジルコニウム棒の表面精度(粗さ≦Ra 0.8μm)を向上させ、製品前の加工規範(例えば変形量、熱処理温度)を制御して耐食性と機械性能を最適化する。
三、精密成形と表面処理
精密加工
冷間抜去プロセスは直径Φ1-Φ350 mmの高精度ジルコニウム棒の生産に用いられ、公差は±0.02 mm以内に制御できる。
異形断面(四角形、六角形)は金型押出またはNC工作機械加工によって実現される。
表面防護
高温加工時に不活性ガス(例えばアルゴンガス)で保護し、ジルコニウムと酸素、窒素などのガスが反応して脆性化合物(例えばZrOガリウム、ZrN)のアミンを生成しないようにする必要がある。
四、品質検査と包装
非破壊検査
超音波探傷、X線検査などによりジルコニウム棒内部に亀裂、気孔などの欠陥がないことを確保する。
原子力工業級製品は追加でASME IX基準を満たし、溶接強度、耐食性などの指標を検査する必要がある。
包装輸送
直径≦10 kgのジルコニウム棒は木箱包装を採用し、大規格製品(≧50 kg)は木パレットを用いて補強し、輸送過程には防湿防振が必要である。